CALCI PHOSPHAT
Calcii phosphas
Chế phẩm là hỗn hợp
các loại calci phosphat, chứa từ 35,0 đến 40,0% Ca.
Tính
chất
Bột trắng hay gần như
trắng. Thực tế không tan
trong nước, tan trong acid
hydrocloric loãng (TT) và acid nitric
loãng (TT).
Định
tính
A. Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong
5 ml dung dịch acid nitric 25% (TT).
Lấy 2 ml dung dịch này, thêm 2 ml dung dịch amoni molypdat (TT) sẽ hiện tủa vàng.
B. Nung 0,2 g chế phẩm trong
chén sứ, để nguội. Thêm 0,5 ml dung dịch bạc nitrat 4,25%, hỗn hợp sẽ
có màu vàng.
C. Chế phẩm cho phản ứng
A của ion calci (Phụ lục 8.1). Lọc trước khi
thêm dung dịch kali ferocyanid
(TT).
Dung
dịch S: Hòa tan 2,50 g chế
phẩm trong 20 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT). Nếu dung dịch không trong, lọc. Thêm
từng giọt dung dịch
amoniac 10% (TT) đến khi có tủa tạo thành. Hòa tan tủa
bằng cách thêm dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT) và pha loãng bằng nước thành 50 ml.
Clorid
Không được quá 0,15% (Phụ
lục 9.4.5).
Hòa tan 0,22 g chế phẩm
trong hỗn hợp gồm 1 ml acid
nitric đậm đặc (TT) và 10 ml nước, pha loãng thành 100 ml bằng nước. Lấy 15 ml dung dịch
này và tiến hành thử.
Fluorid
Không được quá 50 phần
triệu.
Xác định bằng phương
pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục
10.2) dùng điện cực chỉ thị chọn lọc
fluorid và điện cực so sánh bạc - bạc clorid.
Dung
dịch thử: Trong bình định
mức 50 ml, hòa tan 0,250 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT),
thêm 5,0 ml dung dịch fluorid mẫu
1 phần triệu (TT) và pha loãng thành 50,0 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).
Lấy 20,0 ml dung dịch trên, thêm 20,0 ml dung dịch đệm hiệu chỉnh nồng độ
ion toàn phần (TT) và 3 ml dung
dịch natri acetat khan 8,2%. Điều chỉnh pH đến
5,2 bằng amoniac đậm
đặc (TT) và thêm nước
thành 50,0 ml.
Các
dung dịch chuẩn: Lấy
5,0 ml; 2,0 ml; 1,0 ml, 0,5 ml và 0,25 ml dung
dịch fluorid mẫu 10 phần triệu (TT), thêm 20,0 ml dung dịch đệm hiệu chỉnh
nồng độ ion toàn phần (TT) và pha loãng thành 50,0
ml bằng nước.
Tiến hành đo trên 20,0 ml mỗi
dung dịch. Tính nồng độ fluorid bằng cách sử
dụng đường cong chuẩn có tính đến lượng
fluorid đã cho thêm vào dung dịch thử.
Dung
dịch đệm hiệu chỉnh nồng độ ion
toàn phần (TT): Hòa tan 58,5 g natri clorid (TT), 57,0 ml acid acetic băng (TT), 61,5 g natri acetat (TT) và 5,0 g acid cyclohexylendinitriltetra acetic (TT)
trong nước để được 500 ml, Điều
chỉnh pH của dung dịch nằm trong khoảng 5,0 đến
5,5 bằng dung dịch natri
hydroxyd 33,5% (TT) và pha loãng thành 1000 ml bằng nước.
Sulfat
Không được quá 0,5% (Phụ
lục 9.4.14).
Pha loãng 1 m dung dịch S thành 25
ml bằng nước. Lấy
15 ml dung dịch thu được tiến hành thử.
Arsen
Không được quá 4 phần
triệu (Phụ lục 9.4.2).
Lấy 5 ml dung dịch S tiến
hành thử theo phương pháp A.
Kim
loại nặng
Không được quá 30 phần
triệu (Phụ lục 9.4.8).
Pha loãng 13 ml dung dịch S thành
20 ml bằng nước. Lấy
12 ml dung dịch này thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần
triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối
chiếu.
Sắt
Không được quá 0,04% (Phụ
lục 9.4.13).
Pha loãng 0,5 ml dung dịch S thành
10 ml bằng nước và
tiến hành thử.
Chất
không tan trong acid
Không được quá 0,2%.
Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong
hỗn hợp gồm 10 ml acid
hydrocloric đậm đặc (TT) và 30 ml nước. Lọc, rửa cắn
bằng nước và sấy
cắn đến khối lượng không đổi ở
100 đến 105 oC. Cắn thu được không được
quá 10 mg.
Mất
khối lượng do nung
Không được quá 8,0%.
(1,000 g; 800 oC; 30 phút).
Định
lượng
Hòa tan 0,200 g chế phẩm trong hỗn hợp
gồm 1 ml acid hydrocloric 25% (TT)
và 5 ml nước. Thêm 25,0 ml
dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) và pha loãng thành 200 ml bằng nước. Điều chỉnh
đến pH 10 bằng amoniac
đậm đặc (TT). Thêm 10 ml dung dịch đệm amoni clorid pH 10,0 (TT) và vài
miligam hỗn hợp đen eriocrom T (TT). Chuẩn
độ natri edetat thừa bằng dung dịch kẽm sulfat 0,1 M (CĐ) đến khi
màu chuyển từ xanh lam sang tím.
1 ml dung dịch
natri edetat 0,1 M (CĐ) tương đương với
4,008 mg Ca.
Bảo quản
Trong lọ kín.